调环酸钙盐检测方法

乙酸

4．标准品

    调环酸：含调环酸99％以上，熔点为121℃。

5．试验溶液的制备

a 提取方法
    将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL0.2 mg/L硫酸，放置2小时。
    加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约20mL。
    将其移入200mL分液漏斗中，用50mL正己烷和50mL水洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，弃去正己烷层。水层中加入50mL正己烷：乙酸乙酯（7：3）混合溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷和乙酸乙酯层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷：乙酸乙酯（7：3）混合溶液，按上述同样操作，重复2次，合并正己烷和乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷：乙酸乙酯（7：3）混合溶液洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷和乙酸乙酯。残留物中加入5mL1%碳酸氢钠溶液溶解。
b、净化方法
    在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（850mg）中注入10mL甲醇，弃去流出液。再注入10mL水，弃去流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，收集流出液于50mL三角瓶中。在上述浓缩器茄型瓶的残留物中加入5mL1%碳酸氢钠溶液，按上述同样操作，重复3次，合并流出液于上述三角瓶中。移入100mL分液漏斗中。用10 mL水和30 mL乙酸乙酯洗涤上述三角瓶，合并洗涤液于分液漏斗中，加入3mL 4mol/L盐酸，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入100mL三角瓶中。水层中加入30mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。用再20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
C 甲基化
    残留物中加入4mL甲醇和0.05mL硫酸溶解，室温下放置12小时以上后，移入100mL分液漏斗中。用30mL2%碳酸氢钠和30 mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液入分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，弃去正己烷层。水层中加入5mL 4mol/L盐酸和30 mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入30mL正己烷，按上述同样操作，重复2次，合并正己烷于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入乙腈：水：乙酸（30：70：0.5）混合溶液溶解，准确至1mL作为试验溶液。

6、操作方法。

a 定性试验
    按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按照5.试验溶液的制备中C 甲基化相同的操作所得的结果一致。 
    操作条件 
    柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。
    柱：内径4.6mm、长150mm不锈钢管。
    柱温：40℃
    检测器：波长275nm。
    流动相：乙腈：水：乙酸（30：70：0.5）混合溶液。调整流速使甲基－3，5－二氧代－4－丙酰基环己六烷羧酸酯约10分钟流出。
b 定量试验
    根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，用峰高法或峰面积法对调环酸进行定量，其乘以1.18系数换算为调环酸钙盐。

7．定量限

    0.02mg/kg 。

8．注意事项

    对调环酸调进行定量，其含量乘系数换算为调环酸钙盐的含量。此为环酸钙盐的分析值。

 

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