食品中农药残留检验方法之——除草剂倍尼芬检验

1.  适用范围：本检验方法适用于干豆类中倍尼芬之检验。

2.  检验方法：气相层析法 

2.1. 装置：

2.1.1.  气相层析仪：

2.1.1.1. 检出器：电子捕获检出器 

2.1.1.2. 层析管：DB-1毛细管,  内膜厚度 0.83 µm，内径 0.53 mm× 30 m，

或同级品。

2.1.2. 粉碎机。

2.1.3. 搅拌均质器。

2.1.4. 振荡器。

2.1.5. 减压浓缩装置。

2.2. 试药：正己烷、乙腈 及乙酸乙酯采用液相层析级，倍尼芬对照用标准品。

2.3. 器具及材料：

2.3.1. 抽气瓶：500 mL。

2.3.2. 布赫纳漏斗：直径 11 cm。

2.3.3. 液/液萃取匣  ：多孔性硅藻土，检液负荷量 20 mL，或同级品。

2.3.4. 硅酸镁固相萃取匣  ：1000 mg。

2.3.5. 浓缩瓶：500 mL、250 mL、100 mL。

2.4. 标准溶液之配制：

取倍尼芬对照用标准品约 10 mg，精确称定，以正己烷溶解并定容至 100 mL，作为标准原液，使用时再以正己烷稀释，供作标准溶液。

2.5. 检液之调制：

2.5.1. 萃取：

取磨成粉末之检体约10 g，精确称定，加水20 mL，静置30分钟，加入乙腈 100 mL，振摇3分钟，倒入附有滤纸之布赫纳漏斗内，抽气过滤，并以乙腈50 mL洗容器及残渣，合并滤液，于35℃水浴减压浓缩至无有机溶媒。将浓缩液(约20 mL)通入液/液萃取匣，静置10分钟，使溶液均匀分散于液/液萃取匣中，以正己烷100 mL分次溶洗浓缩瓶，洗液注入液/液萃取匣进行冲提，收集冲提液，于35℃水浴减压浓缩至刚干，以正己烷溶解并定容至5 mL，供作净化用。

2.5.2. 净化：

取 2.5.1.节供净化用之溶液 1 mL，注入预经正己烷 10 mL润洗过之硅酸镁固相萃取匣，以 5%乙酸乙酯之正己烷溶液 15 mL 冲提，收集冲提液，于 35℃水浴减压浓缩至刚干，以正己烷溶解并定容至 2 mL，供作检液。 

2.6.鉴别试验及含量测定：

精确量取检液及标准溶液各 1 µL，分别注入气相层析仪中，参照下列条件进行气相层析，就检液与标准溶液所得波峰之滞留时间比较鉴别之，依下列计算式求出检体中倍尼芬之含量 (ppm)：

                                       C×V×5

      检体中倍尼芬含量 (ppm)  ＝     

                                            M

C：由标准曲线求得检液中倍尼芬之浓度 (µg /mL)

V：检体经净化后定容之体积 (mL)

M：取样分析检体之重量 (g)

 

气相层析测定条件

层析管温度：170℃

检出器温度：300℃

注入器温度：250℃

移动相气体氮气流速：10 mL/min

备注：1.本检验方法之最低检出限量为0.02 ppm。

2.食品中若有影响检验结果之物质，应自行探讨。