丙炔氟草胺检测方法

1．分析目标化合物

丙炔氟草胺

2．仪器设备

带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD））气相色谱仪和气相色谱—质谱仪（GC/MS）。

3．试剂

丙酮，氯化钠溶液，乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液，
无水硫酸钠，正己烷饱和乙腈
丙炔氟草胺标准品：含丙炔氟草胺99％以上，溶点为201℃～204℃。

4．试验溶液的制备

1） 提取方法
① 豆类
    称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。
    加入100 mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质，按上述同样过滤。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。
    残留物中加入30mL正己烷，每次用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。提取液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
② 水果类
    在20.0 g样品中加入100 mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质，按上述同样过滤，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至约30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL乙酸乙酯：正己烷（1：4）混合溶液提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
2）净化方法
    在硅胶小柱（690mg）下面连接合成硅酸镁小柱（900mg），注入20mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）提取方法所得的溶液后，弃去流出液。再注入20 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。接着，注入20 mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，准确至2mL（豆类为1mL）作为试验溶液。

5．标准曲线的制作

    将丙炔氟草胺标准品配制成0.1～2 mg/L的丙酮溶液数点，分别注入1μL于GC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。

6．定量方法

注入1μL试验溶液于GC中，根据5的标准曲线求出丙炔氟草胺的含量。

7．测定条件

1） GC
    检测器：FTD或NPD
    柱：5%苯基--甲基硅酮，内径 0.25mm、长 30m、膜厚0.25μm
    柱温： 160℃（2分钟）--10℃/分钟--190℃（1分钟）--2℃/分钟--210℃（2分钟）--5℃/分钟--240℃--（1分钟）--10℃/分钟--260℃（22分钟）
    进样器温度：250℃
    检测器温度：250℃
    载气：氦气 
    保留时间标准：34分钟
2）GC/MS
    柱：5%苯基--甲基硅酮，内径 0.32 mm、长 30 m、膜厚0.25μm。
    柱温： 60℃（2分钟）-15℃/分钟-300℃（10分钟）
    进样器温度：320℃，
    载气： 氦气
    离子化方式（电压）： EI （70 eV）
    主离子： m/z 354、287、259、207
    保留时间标准： 19分钟

8．定量限

0.01 mg/kg

9．注意事项

1） 检测方法概述
本方法用丙酮从样品中提取丙炔氟草胺，转溶到乙酸乙酯和正已烷的混合溶液中。经硅胶小柱与合成硅酸镁小柱连结的柱子净化后，GC（FTD）或者GC（NPD）测定、GC/MS确证。
2）注意点
①因为丙炔氟草胺难溶于在正已烷中，在乙腈/正已烷分配时如果不用乙腈进一步洗涤容器，回收率将下降。
②丙炔氟草胺的GC测定时，要注意因仪器机类种不同可能出现因进样口的温度低而使峰变低的情况。
③硅胶小柱和合成硅酸镁小柱连结时，哪个前后都行。
④在苹果等的柱净化过程中，当滤眼被堵住时中途用硅胶和合成硅酸镁替换小柱的连结也行。