腈菌唑检测方法
录入时间:2010-3-25 15:13:28
来源：青岛海博
1．分析目标化合物
腈菌唑
2．装置
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3．试剂
丙酮，氯化钠溶液，正已烷，硫酸钠
凝固液：将2g氯化胺和4mL磷酸溶解在400mL水中。
4．标准品
腈菌唑： 含腈菌唑99％以上，熔点为68℃～69℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、水果、蔬菜和末茶
谷类：将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其20.0 g，加入40mL水，放置2小时。
水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品，加入20mL水，放置2小时。
加入100 mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约50mL。
将其移入予先装入200mL 5%氯化钠溶液和100mL正已烷的500mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。
残留物中加入20mL丙酮溶解，加入50mL凝固液和2g硅藻土,不时摇动、混合，放置5分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入200mL分液漏斗中。加入50mL丙酮：凝固液（2：5）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，以此洗涤液洗涤纸上的残留物。合并洗液于上述分液漏斗中.加入50mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入10mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液溶解。
② 末茶以外的茶
将6.00g样品浸泡在360mL 100℃的水,在室温放置5分钟后,过滤，移取300 mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入20mL丙酮、15g氯化钠和100mL正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入20mL丙酮和70mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加10mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒径150～425μm），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL丙酮：正己烷（3：17）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入乙酸乙酯溶解，准确至20mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用5%的苯基--甲基硅酮，老化。
柱温：在100℃保持1分钟，此后每分钟升温30℃，到达280℃后，保持5分钟。
进样器温度：250℃
进样方式：不分流。
检测器温度：280℃
气体流量：以氦气作载气，调节流速使腈菌唑约7分钟流出。调节空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a定性试验相同的试验条件，用气相色谱—质谱仪测定。试验结果应与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.02mg/kg（茶：0.08 mg/kg）。
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