唑虫酰胺检测方法

1．分析目标化合物
唑虫酰胺
2．仪器设备
带碱热离子检测器的气相色谱仪(GC/FTD)或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪（GC/NPD）和气相色谱--质谱仪(GC/MS)。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
唑虫酰胺标准品：含量99％以上，熔点87℃～89℃。
4．试验溶液的制备
1）提取方法
① 水果和蔬菜
称取20.0g样品，加入100mL丙酮，均质后，抽滤。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮均质，按上述同样过滤。合并得到的滤液，40℃以下浓缩至约30mL。加入100mL 10％氯化钠溶液，用100mL和50mL正己烷振荡、提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，准确至20mL。
② 茶
称取5.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮均质，按上述同样过滤。合并得到的滤液，40℃以下浓缩至约30mL。加入100mL 10％氯化钠溶液，用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液中加无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，准确至10mL。
2）净化方法
① 活性炭柱色谱法
活性炭小柱（250mg）中注入10mL丙酮，弃去流出液。柱中注入1）所得到的溶液（水果和蔬菜为2mL，茶为4mL）后，注入35mL丙酮。全部溶出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮：正己烷(1:99)混合溶液溶解。
② 合成硅酸镁柱色谱法
在内径15 mm的色谱管中装入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上端在加入5g无水硫酸钠。柱中注入①所得的溶液后，注入100mL丙酮：正己烷(1:99)混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷(1:19)混合溶液，溶出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，准确至2mL作为试验溶液。
5．标准曲线的制作
将唑虫酰胺标准品配制成0.01～0.5mg/L丙酮溶液数点，分别注入2μL于GC中，用峰高或峰面积法制作标准曲线。
6．定量
注入2μL试验溶液于GC中，由5的标准曲线求得唑虫酰胺含量。
7．操作条件
1）GC
检测器：FTD或NPD。
柱：5%苯基-甲基硅酮，内径0.25mm，长30m，膜厚0.25μm。
柱温：100℃(1分钟)－30℃/分钟－300℃(10分钟)。
进样器温度：250℃。检测器温度：280℃。
载气：氦气。
保留时间标准：约11分钟。
2）GC/MS
柱：5％苯基-甲基硅酮，内径0.25mm，长30m，膜厚0.25μm。
柱温：80℃(1分钟)－20℃/分钟－300℃(10分钟)
进样器温度：240℃
载气：氦气。
离子化方式（电压）：EI (70eV)。
主离子(m/z)：383、197。
进样量：2μL。
保留时间标准：约15分钟。
8．定量限
0.01mg/kg。
9．注意事项
1）检测方法概述
本方法采用丙酮从样品中提取唑虫酰胺，正己烷转溶。活性炭小柱和合成硅酸镁小柱净化后，GC/FTD或GC/NPD测定，GC/MS确证。
2）注意点
① 净化不完全时，用乙腈/正己烷分配（溶解在30mL正己烷中，用30mL正己烷饱和乙腈提取2次。）和硅胶小柱(690mg)（5mL乙醚：正己烷(1：9)负载，再用5mL相同溶液洗净，20mL乙醚：正己烷(3：7)溶出。）进一步净化。
② 当注入试验溶液前后唑虫酰胺的灵敏度发生较大变化时，有必要采用数次注入试验溶液、注入灵敏度非常稳定的标准溶液等措施。
10．参考文献
1）平成13年厚生劳动省告示第56号「甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、噻吩草胺、吡螨胺、多效唑、联苯三唑醇、蚊蝇醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、异丙甲草胺、苯噻酰草胺、灭锈胺和环草啶检测方法」
2）平成14年厚生劳动省告示第94号「苯酮唑、苯醚甲环唑、环丙唑醇、环庚草醚、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法   
   

 

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